Come osservare rocce e minerali al microscopio

Il microscopio petrografico polarizzante è uno strumento fondamentale che viene utilizzato in molti rami delle scienze della terra. Quando una fetta di roccia viene montata su un vetrino ed è molto sottile, è possibile vedere attraverso di esso molti minerali e osservarne le proprietà ottiche. Le informazioni ottenute consentono di identificare i minerali e, combinate con informazioni strutturali che possono essere ottenute da sezioni sottili, è possibile creare un quadro della storia geologica di una roccia. In questo articolo introdurremo lo scienziato dilettante a questo particolare e affascinante tipo di microscopia.

Nel 1849, Henry Clifton Sorby fu il pioniere di un nuovo ramo della geologia, la cosiddetta “petrografia”, ovvero l’esame microscopico di sezioni molto sottili di rocce. Sorby preparò molte sezioni sottili ridotte a circa un millesimo di pollice, vicino a 0,03 mm, ora lo spessore standard per la routine del lavoro petrologico. Le sezioni di Sorby erano sufficientemente sottili per ammettere l’uso della luce trasmessa con un potere d’ingrandimento. Si trattò di una vera e propria rivoluzione.

Oggi, circa 165 anni dopo, la tecnica Sorby è accettata in tutto il mondo e utilizzata per quasi tutti materiali nei due diversi supporti: sezioni sottili e lucidate per osservare i materiali mediante trasmissione e luce riflettente. Le sezioni sottili e il microscopio ottico a luce polarizzata (PLM) sono strumenti essenziali per lo studio delle rocce  ed una tecnica insostituibile per casi specifici come l’osservazione a basso ingrandimento di cristalli e dettagli di materiali che possono essere persi con altre tecniche.

Una sezione sottile sotto un microscopio polarizzatore.

Per quanto riguarda l’identificazione dei minerali, durante la prima metà del 20° secolo era frequente da usare delle Tabelle minerali per la determinazione dei minerali in base alle loro proprietà fisiche. La tabella minerale include comuni minerali disposti principalmente per striatura e colore, tra cui anche lucentezza, durezza, gravità specifica, cristallizzazione, gemellaggio, sfaldatura, frattura, tenacia e struttura.

Oggi invece sono le moderne tecniche strumentali ad essere usate per identificare campioni minerali, anche se semplici test chimici, insieme alla determinazione di durezza e gravità specifica, forniscono preziose informazioni sulla natura di un minerale. Attualmente è ampiamente riconosciuto che, oltre alle conoscenze di chimica di base, quella di mineralogia e petrografia è fondamentale per i geologi.

Il microscopio petrografico polarizzante (a trasmissione)

Il cosiddetto “microscopio petrografico polarizzante” (PLM), o polarizzatore, era originariamente chiamato microscopio minerale a causa delle sue applicazioni in ambito petrografico e di ricerca mineralogica ma al giorno d’oggi è solo un altro microscopio utile per le analisi dei materiali. Il microscopio polarizzante viene ancora impiegato per studiare le proprietà ottiche di materiali molto diversi; questa attrezzatura è utilizzata in campi molto diversi come biologia, medicina, chimica dei polimeri, cristalli liquidi, etc.

Il microscopio polarizzante a luce trasmessa (che puoi acquistare ad es. qui), comunemente noto come microscopio petrografico, è costituito essenzialmente da una sorgente luminosa, un condensatore sotto-stativo e uno stativo per contenere il campione, un obiettivo e un oculare. Oltre a questi, c’è un dispositivo per produrre luce polarizzata, chiamato polarizzatore, uno stativo rotante graduato rispetto a uno stativo fisso e un secondo dispositivo polarizzatore chiamato “analizzatore”.

Un microscopio polarizzante a luce trasmessa. Ne trovi vari modelli qui.

La luce polarizzata è una tecnica che migliora il contrasto e che migliora la qualità dell’immagine ottenuta con materiali birifrangenti rispetto ad altre tecniche come illuminazione del campo scuro e del campo chiaro, contrasto di interferenza differenziale, contrasto di fase, contrasto di modulazione di Hoffman e fluorescenza. I microscopi a luce polarizzata hanno un alto grado di sensibilità e possono essere utilizzati per studi sia quantitativi che qualitativi su una vasta gamma di campioni anisotropi.

La microscopia polarizzante qualitativa è molto popolare nella pratica, con numerosi volumi dedicati all’argomento. Al contrario, gli aspetti quantitativi della microscopia a luce polarizzata, utilizzata principalmente nella cristallografia, rappresentano un argomento che di solito è limitato a geologi, mineralogisti e chimici. Tuttavia, i costanti progressi compiuti negli ultimi anni hanno permesso ai biologi di studiare il carattere birifrangente di molte strutture sub-cellulari anisotrope.

Il microscopio ottico polarizzato è progettato per osservare e fotografare esemplari visibili principalmente a causa del loro carattere otticamente anisotropico. Per svolgere questo compito, il microscopio deve essere dotato sia di un polarizzatore, posizionato nel percorso della luce da qualche parte prima del campione, sia di un analizzatore (un secondo polarizzatore), posizionato nel percorso ottico tra l’apertura posteriore dell’obiettivo e i tubi di osservazione o la porta della telecamera.

Il contrasto dell’immagine nasce dall’interazione della luce piano-polarizzata con un campione birifrangente (o doppiamente rifrangente) per produrre due singoli componenti d’onda che sono polarizzati ciascuno in piani reciprocamente perpendicolari. Le velocità di questi componenti, che sono chiamate fronti d’onda ordinari e straordinari, sono diverse e variano con la direzione di propagazione attraverso il campione. Dopo essere usciti dal campione, i componenti della luce diventano sfasati, ma vengono ricombinati con interferenze costruttive e distruttive quando passano attraverso l’analizzatore.

I componenti ottici e meccanici critici di un moderno microscopio ottico polarizzato.

La microscopia a luce polarizzata è in grado di fornire informazioni sul colore dell’assorbimento e sui confini del percorso ottico tra minerali con diversi indici di rifrazione, in modo simile all’illuminazione a campo chiaro, ma può anche distinguere tra sostanze isotropiche e anisotropiche. Inoltre, la tecnica per migliorare il contrasto sfrutta le proprietà ottiche specifiche dell’anisotropia e rivela informazioni dettagliate sulla struttura e la composizione dei materiali, che sono preziose per scopi diagnostici e di identificazione.

Sfrutta anche le informazioni sul colore dell’assorbimento e sui confini del percorso ottico tra minerali con diversi indici di rifrazione, in modo simile all’illuminazione a campo chiaro, ma la tecnica può anche distinguere tra sostanze isotropiche e anisotropiche. Inoltre, la tecnica per migliorare il contrasto sfrutta le proprietà ottiche specifiche dell’anisotropia e rivela informazioni dettagliate sulla struttura e la composizione dei materiali che sono preziose per scopi diagnostici e di identificazione.

Microfotografia (in luce trasmessa) di una sezione sottile di gabbro.

I materiali isotropi, che includono una varietà di gas, liquidi, vetri non sollecitati e cristalli cubici, dimostrano le stesse proprietà ottiche quando vengono sondati in tutte le direzioni. Questi materiali hanno un solo indice di rifrazione e nessuna restrizione sulla direzione di vibrazione della luce che li attraversa. Al contrario, i materiali anisotropi, che comprendono il 90 percento di tutte le sostanze solide, hanno proprietà ottiche che variano con l’orientamento della luce incidente con gli assi cristallografici.

Essi dimostrano una gamma di indici di rifrazione che dipendono sia dalla direzione di propagazione della luce attraverso la sostanza sia dalle coordinate del piano vibrazionale. Ancora più importante, i materiali anisotropi fungono da beamsplitters e dividono i raggi luminosi in due componenti ortogonali. La tecnica della microscopia polarizzante sfrutta l’interferenza dei raggi di luce divisi, poiché vengono riuniti lungo lo stesso percorso ottico per estrarre informazioni sui materiali anisotropi.

Osservazione dei minerali opachi: il microscopio a riflessione

Lo studio petrografico di rocce o minerali opachi e/o non in sezione sottile viene svolto non con il microscopio petrografico polarizzante, bensì con il microscopio a riflessione. Sotto la luce riflessa, viene effettuata una differenziazione minerale sulla base di proprietà come colore, riflettività, carattere isotropico o anisotropico e durezza. I colori sotto la luce riflessa sono, per la maggior parte, sfumature di grigio, quindi i contrasti di colore fra i minerali coesistenti sono generalmente più utili dei colori stessi.

Un microscopio a luce riflessa, o a riflessione.

In alcuni minerali opachi essenziali, la luce incidente può penetrare nella superficie ed essere riflessa da fenditure e fratture, dando così una caratteristica riflessione interna, il cui colore ricorda piuttosto comunemente lo “striscio” caratteristico del singolo minerale.

Quando il campione viene ruotato, il colore e la riflettività dei minerali isotropi rimangono invariati, mentre uno o entrambi tendono a cambiare per i minerali anisotropi. Inoltre, quando viene inserito l’analizzatore isotropico, i minerali rimangono scuri o quasi scuri durante la rotazione, mentre i minerali anisotropi mostrano la biriflessione (che è sostanzialmente analoga alla birifrangenza nei minerali trasparenti) con quattro posizioni di estinzione durante una rotazione di 360°.

Rappresentazione schematica di una sezione levigata di un campione di minerale di piombo. Le fasi trasparenti, ad es. la fluorite (A), la barite (B) e la resina di montaggio (D) appaiono di colore grigio scuro. La loro luminosità dipende dal loro indice di rifrazione. La fluorite è quasi nera. La fase assorbente (opaca), ad es. galena (C), appare bianca. Fori, buchi e crepe sembrano neri. I graffi appaiono come lunghe linee dritte o curve. Sono abbastanza abbondanti nella galena, che è morbida, e si graffia facilmente.

L’esperienza ha dimostrato che le persone che sono state abituate all’uso di microscopi a luce trasmessa per diversi anni prima di essere introdotti ai microscopi a luce riflessa di solito trovano l’interpretazione di sezioni levigate di un campione di roccia o minerale piuttosto difficile. Uno dei motivi è perché, con la luce trasmessa, sono stati condizionati a interpretare le aree luminose come aree trasparenti e quelle scure come opache; per sezioni lucidate è esattamente l’opposto.

I cristalli opachi di minerali e rocce sono visibili in luce riflessa. Microfotografie di minerali (indicati sulle foto stesse) in luce riflessa.

Utilizzando l’ingrandimento a bassa potenza e la luce polarizzata sul piano, si possono osservare la maggior parte delle seguenti caratteristiche:

• Le fasi trasparenti appaiono grigio scuro. Questo perché riflettono solo una piccola proporzione della luce incidente, in genere dal 3 al 15%. Le patch sono occasionalmente luminose se si trovano all’interno di aree di minerali trasparenti e sono dovute al riflesso delle superfici sotto la superficie levigata.
• Le fasi di assorbimento (minerali opachi o rocce) appaiono di colore da grigio a bianco brillante mentre riflettono molto più della luce incidente, in genere dal 15 al 95%. Alcuni minerali assorbenti appaiono colorati, ma di solito le tinte sono molto lievi.
• Fori, pozzi, crepe e macchie di polvere appaiono neri. La riflessione da facce di cristallo dentro i fori può dare effetti particolari come chiazze di luce molto luminose.
• I graffi sulla superficie lucida dei minerali appaiono come lunghe linee diritte o curve, che spesso terminano ai confini del grano o ai pozzi. Gravi graffi possono causare il cambiamento nell’aspetto dei minerali. I graffi sui metalli nativi, ad esempio, tendono a disperdere la luce e causare effetti di colore.
• Macchie di umidità o olio tendono a causare macchie circolari scure o iridescenti (o gioco di luce) e indicano la necessità di pulizia della superficie levigata.
• Lo sbiadimento (o la bassa riflettanza) dei minerali è indicato da un aumento dell’intensità del colore, che tende ad essere piuttosto variabile. I solfuri, ad esempio, tendono a offuscare rapidamente. La rimozione dell’appannamento di solito richiede alcuni minuti di lucidatura.
• Il rilievo di lucidatura, a causa della diversa durezza dei minerali adiacenti, provoca oscurità o linee leggere lungo i contatti dei grani. Piccoli granelli morbidi e luminosi possono sembrare brillanti e i fori possono avere margini scuri indistinti a causa del rilievo di lucidatura.

Microfotografia (in luce trasmessa) di una sezione sottile di un calcare con ooidi.

Le sezioni “sottili” e quelle “lucidate”: come realizzarle

Nella mineralogia ottica e nella petrografia, una “sezione sottile” (o sezione sottile petrografica) è una preparazione di laboratorio di un campione di roccia, minerale, suolo, terracotta, ossa o persino metallo da utilizzare con un microscopio petrografico polarizzante o con un microscopio elettronico. Le sezioni sottili sono preparate per studiare le proprietà ottiche dei minerali nella roccia. Questo lavoro fa parte della petrologia e aiuta a rivelare l’origine e l’evoluzione della roccia madre.

Le sezioni sottili vengono preparate cementando sottili fette di roccia sul vetro e macinandole accuratamente con graniglia di carborundum per produrre uno strato sottile di roccia. Lo spessore standard di 30 micron è stimato utilizzando i colori di interferenza di minerali noti. D’altra parte, la preparazione di una superficie levigata di un campione di roccia o minerale è un processo piuttosto complesso che prevede di solito taglio, montaggio, smerigliatura, e lucidatura. Qualunque sia il metodo di preparazione utilizzato, l’obiettivo è quello di produrre una superficie lucida piatta, antistress e priva di graffi.

Le sezioni sottili e quelle lucidate (o levigate che dir si voglia).

Un sottile frammento di roccia viene tagliato dal campione con una sega diamantata e rettificato in modo che sia otticamente piatto. Viene quindi montato su un vetrino e quindi smerigliato liscio usando una grana abrasiva progressivamente più fine fino a quando il campione ha uno spessore di soli 30 μm. Il metodo prevedeva l’uso della tabella dei colori di interferenza di Michel-Lévy. Tipicamente il quarzo viene utilizzato come indicatore per determinare lo spessore in quanto è uno dei minerali più abbondanti.

Se posizionati tra due filtri polarizzanti posti ad angolo retto l’uno rispetto all’altro, le proprietà ottiche dei minerali nella sezione sottile alterano il colore e l’intensità della luce vista dallo spettatore. Poiché diversi minerali hanno proprietà ottiche diverse, la maggior parte dei minerali che formano la roccia possono essere facilmente identificati. Il plagioclasio, ad esempio, può essere visto nella foto qui sotto come un minerale chiaro con più piani di gemellaggio paralleli.

Sezione sottile con plagioclasio vista in luce trasmessa.

Nella sezione sottile, se visto in luce polarizzata piana (PPL), il quarzo è incolore con poco rilievo e nessuna sfaldatura. Sotto la luce a luce polarizzata incrociata (XPL) il quarzo mostra colori a bassa interferenza ed è di solito il minerale usato per determinare se la sezione sottile ha uno spessore standardizzato di 30 micron poiché mostrerà solo un colore di interferenza giallo molto pallido e non a tale spessore, ed è molto comune nella maggior parte delle rocce, quindi è spesso disponibile per giudicare lo spessore.

Le rocce a grana fine, in particolare quelle contenenti minerali ad alta birifrangenza, come la calcite, sono talvolta preparate come sezioni ultrasottili, ottime anche per la microscopia elettronica a scansione. Viene preparata una sezione sottile ordinaria da 30 μm come descritto sopra, ma la fetta di roccia viene fissata al vetrino usando un cemento solubile come il balsamo del Canada (solubile in etanolo) per consentire di lavorare su entrambi i lati. La sezione viene quindi lucidata su entrambi i lati utilizzando una pasta diamantata fine fino a quando ha uno spessore compreso tra 2 e 12 μm.

Il metodo originale di Sorby per la preparazione delle rocce utilizzato nella prima parte del 20° secolo prevedeva l’uso del balsamo del Canada e la distruzione del campione macinandolo contro una mola abrasiva. Più tardi, nella seconda metà del 20° secolo, la colla viene cambiata con il Lakeside Brand Cement, che è incolore nei film sottili e ha un indice di rifrazione pari a 1,54, molto simile al balsamo del Canada. Questa colla è completamente termoplastica sciogliendosi rapidamente sopra gli 80 °C e scorrendo liberamente a 140 °C per formare un film sottile uniforme.

Preparazione di una sezione sottile.

Negli ultimi trenta anni l’uso di resine epossidiche insieme a co-reagenti indurenti, come ammine polifunzionali, acidi, fenoli, alcoli e tioli sono diventati l’opzione migliore. La reazione dei poli-epossidi con indurenti polifunzionali produce termo indurimento, polimeri con migliori proprietà meccaniche, temperatura e resistenza chimica simili a quelli del composti termoplastici e, di conseguenza, la resina epossidica facilita il taglio della pietra e la conservazione del campione.

I tre tipi comuni di sezione lucidata sono mostrati nella figura mostrata in precedenza. La preparazione di una superficie levigata di un campione di roccia o minerale è un processo piuttosto complesso che coinvolge solitamente cinque fasi, vale a dire:

• Taglio del campione con una sega diamantata
• Montaggio del campione su vetro o in una resina a presa fredda
• Levigatura della superficie piana con graniglia di carborundum e acqua su una superficie di vetro o di metallo
• Lucidare la superficie con graniglia di diamante e un lubrificante oleoso su una superficie relativamente dura tipo “carta”.
• Lucidatura della superficie con polvere di gamma-allumina e acqua come lubrificante su una superficie tipo “stoffa” relativamente morbida.